化學(xué)需氧量測定儀器測定過程中的注意事項

COD測定儀由專用化學(xué)需氧量主機(jī)和消化器組成，具有自動控溫、定時、調(diào)零、線性回歸、曲線存儲和數(shù)據(jù)打印功能。由于測定工藝中使用的強(qiáng)氧化劑及其強(qiáng)腐蝕性，稍有不慎就會對儀器和氧化劑輸送系統(tǒng)造成嚴(yán)重腐蝕。因此，我們采用先進(jìn)的自動氣壓噴射方法進(jìn)行分析，以避免可能的腐蝕現(xiàn)象。儀器可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、科學(xué)研究監(jiān)測、生產(chǎn)監(jiān)測等領(lǐng)域，是環(huán)境監(jiān)測和控制的理想儀器。

在COD測定儀的測定期間，用戶還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

1。水樣的氧化回流應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，以防止有害氣體如綠色氣體妨礙操作人員的健康。

2。對于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可以選擇所需體積的1/10和試劑的1/10，放入10×150毫米的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱煮沸幾分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如果溶液變成藍(lán)綠色，上述實驗應(yīng)在適當(dāng)?shù)那闆r下用較少的樣品重復(fù)，直到溶液不再變成藍(lán)綠色。確定待測水樣的合理稀釋倍數(shù)。稀釋時，廢水取樣量不得少于5mL。如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水)，廢水樣品應(yīng)稀釋幾次。

3，測定低濃度化學(xué)需氧量水樣，還要考慮一些可能的影響因素，如聚乙烯桶中所含的蒸餾水或去離子水，隨著儲存時間的增加，其化學(xué)需氧量值會逐漸增加，有時甚至?xí)_(dá)到10毫克/升以上.一些實驗者也在市場上使用純飲用水(這是飲料中所謂的“純水”和分析意義上的“純水”的本質(zhì)區(qū)別)來代替蒸餾水或去離子水制造空白，空白值也會增加。

4。COD測定儀測定過程中產(chǎn)生的廢液含有濃硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞。這是危險廢物，應(yīng)作為危險廢物處理，不得直接排入下水道。

5。由于該方法的檢出限為10毫克/升，化學(xué)需氧量測定在10-30毫克/升之間，必須用0.025毫升/升重鉻酸鉀溶液氧化，用0.01毫升/升硫酸亞鐵銨滴定。為了降低測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，建議增加樣本量，z好為50.0毫升，平行測定應(yīng)大于三倍。為了減少滴定誤差，可以使用50.0毫升的取樣量。

6。將混合均勻的水樣放入250毫升研磨口回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾個小玻璃珠或沸石，連接研磨口回流冷凝管，打開冷凝水，從冷凝管上開口緩慢加入30毫升硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶，使溶液混合均勻。這一步是為了保證濃硫酸溶解在水中的放熱反應(yīng)使系統(tǒng)溫度升高(約90 ~ 95℃)，并且不會造成低沸點(diǎn)有機(jī)物從上噴嘴逸出。(例如，甲醇的沸點(diǎn)為64.5℃，乙醇的沸點(diǎn)為78.3℃，甲醛的沸點(diǎn)為-19.5℃，乙醛的沸點(diǎn)為20.8℃)。如果在開放條件下直接加入濃硫酸，低沸點(diǎn)有機(jī)物在逃逸而不氧化后會導(dǎo)致測定低結(jié)果數(shù)據(jù)。例如，如果水中含有1/10000乙醇(100pp米)，其對化學(xué)需氧量的貢獻(xiàn)為189毫克/升(乙醇的理論化學(xué)需氧量為1.99克/克，而測定CODcr的氧化率為95.2%)，如果濃硫酸直接加入到一個敞口三角燒瓶中，這部分化學(xué)需氧量的損失仍然相當(dāng)大。

7。在標(biāo)準(zhǔn)方法中，回流溫度為145 ~ 148℃，冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不會引起溫度感，否則水樣中的低沸點(diǎn)有機(jī)物會揮發(fā)和損失，結(jié)果低至測定。水樣回流消化完成后，應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入蒸餾水或去離子水，以沖洗附著在內(nèi)壁上的揮發(fā)性有機(jī)化合物