測(cè)定總氮注釋

檢測(cè)總氮數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確性和檢測(cè)數(shù)據(jù)中經(jīng)常出現(xiàn)的大誤差等問(wèn)題導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不令人滿(mǎn)意。今天小編將告訴您檢測(cè)總氮的注意事項(xiàng)和解決方案。

先，試劑空白高的問(wèn)題:

試劑空白高的主要原因是過(guò)硫酸鉀純度不夠。如果空白值高于0.030，則需要純化過(guò)硫酸鉀。提純方法是過(guò)硫酸鉀的二次結(jié)晶:

1。(可同時(shí)復(fù)印兩份)向1升燒杯中加入約800毫升水，并在50攝氏度的水浴中加熱(水浴溫度應(yīng)在溫度計(jì)檢測(cè)下正常，以避免超過(guò)60攝氏度。過(guò)硫酸鉀將在60攝氏度以上分解)。我的經(jīng)驗(yàn)是加入90克過(guò)硫酸鉀并用濾紙覆蓋(以避免污染)。溶解速度很慢。你可以在凈化的同時(shí)做其他事情。當(dāng)你有空的時(shí)候，你可以攪拌幾次，然后完全溶解它(以較慢的速度)。用勺子逐漸向燒杯中加入過(guò)硫酸鉀。不要一次添加太多過(guò)硫酸鉀。溶解后加入，直到它在近一個(gè)小時(shí)(一點(diǎn)點(diǎn))后不能溶解，無(wú)論如何攪拌。這個(gè)過(guò)程相當(dāng)長(zhǎng)。

2。將完全溶解的飽和溶液置于室溫下，自然冷卻。將一個(gè)干凈的塑料袋包在燒杯口，用橡皮筋扎緊，放入冰箱(調(diào)節(jié)至低溫)，放置過(guò)夜，然后重結(jié)晶。建議將一個(gè)1L廣口瓶和一瓶無(wú)氨水放入冰箱冷藏(沖洗)。

3。重結(jié)晶一夜后，第二天早上取出，立即倒出上清液。重結(jié)晶的晶體將形成一個(gè)塊狀，沉入瓶底。然而，結(jié)構(gòu)實(shí)際上非常寬松。用鋼勺或其他東西把它分開(kāi)，然后再清洗一次:用冰冷的無(wú)氨水清洗幾次，盡量不要讓下面的晶體流失。

4。二次結(jié)晶:清洗后燒杯中只剩下以下晶體。向燒杯中加入約400毫升無(wú)氨水，并攪拌使其溶解。這一次，不同于二次結(jié)晶，慢慢向燒杯中加入無(wú)氨水。 先，你可以多加一點(diǎn)水(看看有多少晶體)，然后再等一會(huì)兒，少加一些水，直到一點(diǎn)晶體不能溶解。

5。然后重復(fù)步驟2(二次結(jié)晶)和步驟3(清洗)。

6。清洗后倒出上清液，將晶體轉(zhuǎn)移到250毫升燒杯中，然后放入50℃烘箱中烘干(烘箱中的溫度應(yīng)通過(guò)溫度計(jì)檢測(cè)測(cè)量，看是否正常)。請(qǐng)勿將任何其他物品放入干燥箱，以免再次污染。干燥時(shí)間較長(zhǎng)(我的已經(jīng)干燥了兩天三夜)，晚上可以在干燥箱中干燥，白天可以在50度水浴中干燥。完全干燥的藥物和原始藥物一樣松散干燥，攪拌會(huì)發(fā)出清脆的聲音。

7。將干燥的藥物從烤箱中取出，放入烘干機(jī)中冷卻一個(gè)多小時(shí)。冷卻后，用干凈的聚乙烯瓶蓋緊。

8。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一定要避免向瓶口添加堿性過(guò)硫酸鉀。

二?？偟?dāng)z入量:當(dāng)堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮水?dāng)z入量的樣品量為10ML時(shí)，測(cè)定的范圍為0.20毫克/升至7.00毫克/升，當(dāng)總氮高于7毫克/升時(shí)，應(yīng)適當(dāng)減少水樣量。如果測(cè)定的水樣稀釋至10毫升，z高檢測(cè)限為14毫克/升.當(dāng)總氮高于14毫克/升時(shí)，用水量將進(jìn)一步減少測(cè)定。我通常在測(cè)定年間抽取2000毫升的水樣。當(dāng)出水總氮較低時(shí)，可取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。在吸收水樣時(shí)，應(yīng)在一定的休息時(shí)間后取上清液。

3。使用新鮮無(wú)氨水:

測(cè)定全氮全過(guò)程中使用的無(wú)氨水，包括加藥前稀釋至10毫升的無(wú)氨水、消化后添加的無(wú)氨水、吸收值為測(cè)定時(shí)參考樣品使用的無(wú)氨水，必須全部使用同一瓶水。為了避免不同氨水引起的誤差。

4。密封事項(xiàng):

用原料帶包裹比色管的蓋子，以便

六、熱出消化后，待滅菌鍋壓力降至0后，立即打開(kāi)放氣氣閥，放氣后立即打開(kāi)滅菌鍋蓋，立即取出裝有比色管的燒杯，將總氮比色管(壓力總氮比色管蓋)熱搖勻多次，放回?zé)校匀焕鋮s。

7。加入1 1鹽酸后，10分鐘后吸光度值為測(cè)定(只要是10分鐘后，時(shí)間長(zhǎng)也沒(méi)關(guān)系，但應(yīng)避免污染。).分光光度計(jì)應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上。當(dāng)測(cè)量測(cè)定總氮的吸收值時(shí)， 先測(cè)量220波長(zhǎng)的吸收值，所有測(cè)量完成后測(cè)量275波長(zhǎng)的吸收值。